影响仪器仪表差热剖析原因有哪些

发布时间:2021-12-07 21:37:59 | 作者:环球体育靠谱吗


  操作简略,但在实践工作中往往发现同一试样在不同仪器上丈量,或不同的在同一仪器上丈量,所得到的差热曲线成果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值巨细都会发生必定改变。其首要原因由于热量与许多要素有关,传热状况比较复杂所形成的。一般说来,一是仪器,二是样品。尽管影响要素许多,但只需严格控制某种条件,仍可取得较好的重现性。

  气氛和压力能够影响样品化学反响和物理改变的平衡温度、峰形。因而,有必要依据样品的性质挑选恰当的气氛和压力,有的样品易氧化,能够通入N2、Ne等惰性气体。

  升温速率不只影响峰温的方位,并且影响峰面积的巨细,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖利。可是快的升温速率使试样分化违背平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更首要的或许导致相邻两个峰堆叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使系统接衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地别离,因而分辨力高。但测定时刻,需求仪器的灵敏度高。一般状况下挑选8度min-1~12度min-1为宜。

  试样用量大,易使相邻两峰堆叠,降低了分辨力。一般尽或许削减用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小能够改进导热条件,但太细或许会损坏样品的结晶度。对易分化发生气体的样品,颗粒应大一些。比物的颗粒、装填状况及严密程度应与试样共同,以削减基线.参比物的挑选

  要取得平稳的基线,参比物的挑选很重要。要求参比物在加热或冷却进程中不发生任何改变,在整个升温进程中参比物的比热、导热系数、粒度尽或许与试样共同或附近。

  常用-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如剖析试样为金属,也能够用金属镍粉作参比物。假如试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的办法处理,首要是削减反响剧烈程度;假如试样加热进程中有气体发生时,能够削减气体大量出现,避免使试样冲出。挑选的稀释剂不能与试样有任何化学反响或催化反响,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

  在相同的试验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平整,差错小;走纸速率小,峰面积小。因而,要依据不同样品挑选恰当的走纸速度。不同条件的挑选都会影响差热曲线,除上述外还有许多要素,比如样品管的资料、巨细和形状、热电偶的原料以及热电偶插在试样和参比物中的方位等。市售的差热仪,以上要素都已固定,但自己安装的差热仪就要考虑些要素。